分别测量各元素标准系列,绘制工作曲线,见图1.工作曲线2.3测量样品中各元素含量由于样品中各元素含量差别较大,并且仪器对不同元素灵敏度亦不同,因而在测量时,要进行相应稀释。在分析黑米时,将原液稀释100倍测K、Mg,用原液测其它元素;在分析黑豆时,将原液稀释500倍测K、Mg,将原液稀释10倍测Ca,用原液测其它元素;在分析黑芝麻时,将原液稀释500倍测Mg,将原液稀释100倍测K、Ca,用原液测其它元素。测量结果见表3.表3样品中几种金属元素质量分数测量结果(单位:g/mgKg-1)项目FeCuZnMnMgKCa黑芝麻5a的含量大于黑豆,分别是黑豆的1.49,1.22,3.81和5.22倍,黑豆中Fe、Mn含量大于黑芝麻,分别是它的1.34和1.60倍。其它结果见表3.
精密度取黑芝麻样品,进行重复测定,其结果变异数不超过4%,结果见表4.表4方法精密度试验结果测定元素测定次数平均值(g/Kg)标准偏差变异系数(%)Cu913.750.22配制成合适浓度溶液,做加标回收试验,结果见表5.表5加标回收试验结果*测定元素测定次数样品溶液浓度A(mg/Kg)加标量B(mg/Kg)测量值X(mg/Kg)回收率(%)存元素对吸光度值的影响在测Ca时,共存元素Al、Si及磷酸盐、硫酸盐会影响Ca的原子化效率,使吸光度值偏低,97第1期王平等:黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定本实验中加入La(NO3)3来减小共存元素的干扰。乙炔气流对吸光度值影响用FAAB测量时,要求火焰具有一定温度,以便有效地使试液蒸发、离解、原子化。温度过低,待测元素以分子状态存在;温度过高,会发生离子化,总之都会使原子化效率降低,灵敏度下降。对不同元素,应调节合适燃助比,在适宜温度及氧化/还原性氛围下测量。本实验测Ca、Mg时,适当加大乙炔流量,增加火焰还原性,防止Ca、Mg生成难离解化合物。