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甲醇分别稀释待测液

作者:admin来源:中国制砂机网 日期:2012-11-27 8:27:46 人气: 标签:

  分析手段也取得较大进展。Murphy<>发现水或mol/L盐酸。本文用mol/L的盐酸及乙腈提取大豆雌激素,等梯度洗脱,反相高效液相色谱法检测大豆二羟,为研究及开发大豆及其豆制品建立一种操作简单、快速、灵敏、可靠、用二甲亚砜配制的储备液,冰箱保存。大豆雌激素的提取干大豆,研磨成细粉,待用。游离雌激素的提取取大豆粉,置锥形瓶中盐酸,混匀取上清液,用滤膜过滤,进样总雌激素的提取取大豆粉。色谱条件的选择二羟、三羟异黄酮,性质稳定,在酸、有机溶剂中,能保持结构完整及性质的稳定。本实验选择甲醇乙酸铵体积比B,乙酸铵缓冲溶液与甲醇作流动相,pH范围内,二羟、三羟异黄酮的峰面积稳定,表明流动相的pH及浓度不影响定量分析,也不影响分离,但对保留时间有影响:pH值及乙酸铵的浓度增大,其保留时间减小。梯度洗脱也曾用于大豆雌激素的分析,由于柱平衡时间长、基线波动大,在二羟、三羟异黄酮的分析中,不常用梯度洗脱。用乙腈作流动相时,三羟异黄酮与甲氧异黄酮(异构体)不能分离,影响三羟异黄酮的准确定量。

  线性范围mmol/L的标准储备液,用甲醇分别稀释待测液。LL进样,峰面积A为横坐标,以浓度c为纵坐标,其线性回归方程为:二羟异黄酮的范围内,二羟、三羟异黄酮浓度与峰面积有良好的线性关系,适于测定各种不同含量的样品。回收率测定取大豆粉份,每份g,号为一组,号为二组。第一组号分别加二羟、三羟异黄酮标准品,号样作为大豆游离雌激素的本底值样品,按项游离雌激素提取方法处理样品。第二组的号样分别加羟、三羟异黄酮标准品,号样作为大豆总雌激素的本底值样品,按项总雌激素提取方法处理样品。测得结果按公式。样品测得含量本底含量加入标准品含量,计算加样回收率,通过提取,二羟、三羟异黄酮的平均回收率,样品精密度用于回收率测定的、号样,分别次进样,其相对标准差,说明在此色谱条件下分析大豆雌激素,数据重复性好,方法可靠。

  样品测定把本地产黄豆、白豆,磨成粉,各称g;取本地产黄豆、白豆,用蒸馏水充分浸泡(大于h)分别用粉碎机粉碎,各取g,按项处理样品,提取样品总雌激素从样品测定结果可看到,黄豆、泡黄豆、豆腐、豆腐干含植物雌激素的量较高,可供膳食选择。与雌激素受体结合,诱导产生弱雌激素作用。三羟异黄酮的活性最强,其最低有效剂量是mg经肾脏、随尿排泄;不需加任何还原剂、掩蔽剂就可直接用钨-水杨基荧光酮溴化十六烷基三甲铵分光光度法对mL水中Lg的钨进行准确测定。

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