巴基管的面特性CVD法合成的巴基管在净化过程中首先经历了硝酸的浸泡,在后处理时又经过浓硝酸的煮沸,这都可能影响巴基管的面结构。将未处理巴基管和处理后的巴基管用球磨机粉碎,分别取少许作红外波谱分析,结果如Fig.3所示。可见,未处理的巴基管面仅有少量-OH,而处理后的巴基管面不仅有大量-OH,还有一些>C=O,由于1个-OH和1个>C=O连在同1个C原子上就是1个-COOH,故说明-OH比-COOH多。
原位复合特点原位复合工艺及复合体性能原位复合即将巴基管、己内酰胺与氨基己酸一起装入反应器中,在260℃左右反应6h,老化试验是将试样放入120℃的保温炉中老化,结果如Tab.1所示。
原位复合结果分析原位复合对基体PA6和复合体力学性能的影响:第一,由于制作条件差异,自制PA6比商品PA6强度较低,冲击韧性较高山东筛沙机,反映在分子量上,自制PA6的分子量要低得多。第二,用处理过的巴基管制作的PA6/巴基管复合体,随着巴基管加入量增加,复合体反应结束前粘度下降(对应于搅拌器调速电压下降)。而在正常情况下,固体巴基管加入,应使粘性液体粘度增加,说明巴基管在复合过程中参与了PA6的聚合反应,且阻止PA6分子链长大,其阻碍作用与巴基管量成正比。亦即,随着巴基管量增加,基体PA6强度下降,抵消了巴基管对PA6的复合增强作用,现为复合体整体强度递减。原因是巴基管(特别是处理后的巴基管)面仅有-OH,而无-H,巴基管起了封端剂的作用。
复合体内应力分析:再看3号样的拉伸强度和冲击韧性值,老化前比自制纯PA6低许多,老化24h后,3号样的力学性能却提高很多,并超过自制纯PA6老化前的性能,相比之下,纯PA6(包括自制的和商品的)老化后性能都下降很多,说明复合体内产生了较大应力,老化后得到释放,一是因为巴基管的热膨胀系数与PA6的相差很大,制样时复合体温度从260℃很快降低,产生热应力;二是制样时巴基管是固体且刚度很大,抗拒挤压变形,产生拉应力,两者都削弱复合体力学性能。
拉断面分析:Fig.5和Fig.6是复合体拉伸断面扫描象。分析两,第一,两界面上都未见巴基管裸露出,说明巴基管与PA6确实形成了连接力很强的界面,因而受力时未分离。第二,复合体中巴基管聚集成大小不均的团,含未处理巴基管的复合体中团更大,并成为断裂应力源,造成脆性断裂。
因为未处理的巴基管本身就缠绕成微米级大团(如Fig.1)。第三,Fig.5中处理后的巴基管在微观(30000倍)下分散较均匀,虽然亚微观(500倍)下也是不均匀的。大小不等巴基管团的形成,可用巴基管在搅拌过程中自由碰撞且与PA6聚合而相聚的统计概率来解释。