埃洛石粘土的基本性质研究所用样品为北川埃洛石粘土,纯碱要求应不含NaHCO及较多的机械杂质。实验用分析纯无水NaCO,其中NaCO的含量大于,硅添加剂可选择石英砂、硅藻土等矿物,但不应含AlO以外的杂质及铁氧化物。实验采用的是经水洗后较为纯净的石英砂。硫磺可含少量灰分,但灰分中含有铁的氧化物时,所含灰分量应更少。含砷的硫磺不宜使用。还原剂可用木炭、沥青、松香等含碳物质,但灰分应尽量少,实验用松香。
原料预处理原料研细由于制备群青蓝的煅烧过程是固相反应,微细粉体筛沙机械既有利于原料的均匀混合,更重要的是可保证反应的充分进行。所以原料的粒径最好在m以下,尤其在铝硅酸盐矿物作硅添加剂时粒径要求更严格。实验所用的埃洛石和石英砂都是使用圆盘粉碎机粉碎,原料脱水由于在群青的煅烧过程中会有硫化物生成,所以原料必须脱水,以免水分的存在使形成的NaS分解,而影响群青的煅烧质量。实验中将原料(纯碱、硫磺、石英砂、松香)用烘箱在℃下干燥脱水h。埃洛石先用SPJX--型电阻炉℃下煅烧h后再用,煅烧不但除去了埃洛石的层间水和结构水,同时还活化了埃洛石的结构,以利于后继工序的反应。
原料的配制与混合硅铝比从表看出,用埃洛石来制备群青蓝,mol的埃洛石还需molSiO,这就需补充硅添加剂,但是同时也要注意到,由于SiO的加入会在煅烧时出现烧结现象,因此应严格控制SiO、AlO的分子比在以下。
硫磺及纯碱的加入量当符合NaS-的成分时,反应可生成多硫化、多硅化的群青,由于反应中有大量的副反应发生,故硫与钠的用量是过量的。原料的配制根据以上算出的硅铝比,实验所用埃洛石制备群青蓝颜料的配方。原料的混合将按配方称量好的物料,置于研钵中充分搅拌、混合均匀。煅烧过程在群青制备过程中煅烧是一个十分复杂的过程,要考虑很多适合反应特性的条件才能完成。同时,煅烧过程是制备群青蓝颜料最为关键的一个步骤,硅铝比、煅烧气氛、升温速度及高温恒温时间等诸多因素均可影响群青蓝产品的质量。把混合好的物料装入坩埚后应适当压实,这可使微细颗粒紧密接触,使反应更易发生和更完全,可保证生成群青蓝的质量良好。
硅铝比硅铝比的大小直接影响群青蓝质量,由于SiO的加入,煅烧时易出现烧结现象,从而影响群青蓝的质量,所以硅铝分子比一般为~本实验研究在其他条件一定的情况下,在硅铝比为~范围内不同硅铝比值对煅烧生成的群青蓝的影响,实验结果见表实验表明调节硅铝比,可以得到不同色相的群青蓝,同时也要注意,硅铝比增大时应适当提高还原剂用量。
不同硅铝比煅烧生成的群青蓝的特征硅铝分子比生成的群青蓝的特征硅铝分子比生成的群青蓝的特征蓝色,绿相蓝较明显蓝色,显紫蓝蓝色,微紫蓝色,红相蓝明显煅烧气氛;煅烧环境的氧化还原气氛亦影响群青蓝的质量。煅烧过程中所涉及的有关氧化、还原反应。各个阶段都有气体参加的反应,要进行气体交换,这就是说煅烧所用的坩埚须有利于气体交换,保持一定还原气氛。由于实验所用的坩埚是一般的坩埚,不是那种有利气体交换的多孔性坩埚,于是便对坩埚采用了未加盖、加盖密封、加盖又密封进行实验研究。