分析精密度XRD测定FeO的分析精密度良好,测量精密度取100g试样,分成10份,每份10g,分别压样片后测量。分析准确度XRD测定FeO的分析准确度良好,与化学分析值之间的差值均在国家标准允许的误差之内。
分析(1)采用粉末压片法进行XRF或XRD分析时均需将样品磨细,最好能通过300目以上的筛孔<1>.为此必须在碳化钨捣体内,研磨较长时间才能完成制样工作。但是现场在线分析,不允许制样时间太长。在中,对烧结矿的研磨粒度同XRF和XRD测量强度的关系进行了反复的试验研究。最后发现将烧结矿研磨至160目以上,再用压片机加压35t,保持压力50s之后,也能制得精密度和准确度比较满意的样片。烧结矿粒度对测量精度的影响。
(2)不同的烧结车间其烧结工艺(含原料配比、烧结温度、冷却方式等)均不相同,为了尽可能使分析试样的冶炼履历保持一致,采用了一个烧结车间绘制一条校正曲线,编制一个分析信息组的分析方法,这样可以获得更高的分析准确度和分析精密度。试验结果还明,对于烧结机工艺较先进,烧结矿质量较好,FeO含量在8%以下的试样,不进行LUCAS公式校正,就可得到理想的分析结果。
(3)与化学分析方法比较,从实验数据可知,本方法测量FeO的分析精密度要明显优于化学分析方法(重铬酸钾容量法),分析准确度与化学法相仿。在分析速度上,化学法分析一个样约需40min,而XRD法只需6min即可完成。
(4)从分析范围看,根据冶金部颁发的标准,对烧结矿FeO含量范围的规定是FeO22%为合格品,20%为一级品。武钢第二烧结车间FeO含量较低,最低可到4.8%,而第一烧结车间和第三烧结车间FeO含量较高,可达到17.7%.美国热电集团RaviYellepeddi先生用XRFXRD结合型光谱仪分析FeO的范围在4%9%<2>,而武钢的实验明用XRFXRD结合型光谱仪分析FeO的范围在4%17%之间。实验时发现,高含量FeO的分析难度更大。
结语经过试验,本方法的FeO测量值同化学分析法测得的FeO分析值之间的误差,已经达到国家标准允许的误差范围,当烧结矿中FeO含量为4%17%时,其精密度SD在0.01%0.03%,RSD在0.1%0.2%之间。另外采用本方法可以在常规X荧光分析测定TFe、SiO2、CaO、MgO、S等其它元素的同时,用同一个样片同一台仪器同一次检测就完成包含FeO在内的全部元素,而分析时间仅比常规X荧光分析长12min,比化学法分析FeO快30min以上。因此本方法代替常规的化学分析及单纯的X荧光分析方法后,可以提高分析速度,节约人力物力,降低分析成本,经济效益及社会效益十分显著。