样品准备在树干离地高1m处用自动电钻打眼3个(对角线),在各眼注射呋甲乳油(甲胺磷48%、克百威4%)共10ml(11稀释到20ml)。在注药前采样1次,做为空白对照。注药后每隔5d采样1次,采样时用手摇钻在杨树的上部(离地约2m)、下部(离地约50cm)各取木质部木屑100克左右(每棵树约25g)。用以测定呋甲乳油混合药剂在树干内的残留从而可确定它们的输导情况。采来的样分装在250ml棕色广口瓶中,为防止进水把样本瓶用数层塑料袋密封放置在-20冰箱中保存,等待整个采样过程结束后,统一进行前处理。
样品前处理1)提取<24>:将所取木质部样品,分别粉碎成锯末状木屑。粉碎之后每样随机取木屑10g,置于250ml具塞三角瓶中加10g无水硫酸钠,再加丙酮与二氯甲烷混合溶剂在康氏振荡器上振荡提取1h,提取液通过砂芯漏斗(G4)用真空泵抽滤,用50ml丙酮分数次洗涤锥瓶和滤渣,合并滤液和洗涤液,加入5g活性炭,不断振摇,静置05h,脱色去杂质。用30ml丙酮洗涤容器和滤渣,合并滤液和洗涤液通过无水硫酸钠柱脱水,在40水溶上用K-D浓缩器浓缩至2ml左右,过层析柱净化。
2)净化<46>:在层析柱中,从下而上依次加入玻璃棉(用前要浸泡在提取剂中,数小时后取出晾干)、用2cm无水硫酸钠、5g混合吸附剂(活性炭:弗罗里硅土为11)、2cm无水硫酸钠。倾入样品浓缩液,先用10ml丙酮淋洗,再用20ml二氯甲烷淋洗,淋洗液直接接受到浓缩瓶中,加1ml乙酸乙酯<7>在40水浴中,用K-D浓缩器浓缩至12ml.
甲胺磷在树木中向上(下)克百威在树木中向上(下)(虚线为下)传导的残留曲线本试验用气相色谱直接测定甲胺磷和克百威这两种有机磷和有机氮农药的残留,样品采用丙酮和二氯甲烷振荡提取,找到了一根适合分离甲胺磷和克百威的柱子,气谱柱长2m,内径25mm,填充35%OV-101+325%OV-210/ChromosorbWHP80100目,该柱在恒温(柱温不变)条件下能将甲胺磷和克百威完全分离,也基本上能将克百威及其代谢物分开,试验证明回收率结果较满意。
结论为了证实本法的可行性和实用性,对呋甲乳油等药剂进行药效试验的基础上,把天牛防治和残留分析相结合,采用350%OV-101+325%OV-210/ChromosorbWHP(80100目)柱和NPD对呋甲乳油的残留分析方法,对其在树干中的输导进行了研究,证实呋甲乳油在树体内有较大的残留量和较长的残留期。最小检出量:甲胺磷1310-11g、克百威410-10g,最低检出浓度为:甲胺磷410-4mg/kg、克百威410-3mg/kg,在0205mg/kg的添加水平上,回收率为750%915%,变异系数为068%656%,符合多残留分析方法的要求。