样品测定取制备的维生素D3--CD0.2g置锥形瓶中，加入100ml异丙醇∶水（1∶1），摇匀，置超声波发生器中超声10min使溶解，用0.45mm1微孔滤膜过滤，取续滤液1ml，置25ml容量瓶中，加异丙醇∶水（1∶1）至刻度，以-CD的混合溶媒为空白，在265nm处测定吸收度，代入标准曲线中计算维生素D3含量。
回收率测定称取已知浓度的维生素D3--CD6份，每份1g，置锥形瓶中，加入维生素D3标准贮备液1、1、2、2、3、3ml，照样品测定项下“加入50ml异丙醇∶水（1∶1）……”操作，测定吸收度，并计算回收率，结果。平均回收率：（98.55±1.23）%RSD=1.25%2.1.4精密度考察按回收率样品进行测定方法精密度考察，结果日内和日间RSD分别为：（0.19±0.04）%和（0.23±0.09）%（测定间期样品置4℃冰箱中避光保存）。
维生素D3--CD的制备方法考察处方组成参照文献<4>方法，即维生素D30.3g，-CD4.3g，丙酮12ml，蒸馏水24ml.制备方法筛选溶液法（Ⅰ法）：取处方量的-CD，加入蒸馏水，搅拌溶解；另取处方量的D3，加丙酮溶解后，置分液漏斗中，在搅拌下（速度为200r/min），缓慢滴入水中，待滴加完毕后继续搅拌3h，抽滤，包合物用少量乙醚洗涤，真空博山水泵干燥，得白色粉末。
胶体磨法（Ⅱ法）：各组分按处方量放大50倍，称取-CD215g，加入5倍量水，倒入胶体磨中，研磨成糊状，将维生素D3315g溶于丙酮后，缓慢倒入胶体磨中，研磨15min，倒出混悬液，用少量水冲洗胶体磨，并入溶液中，抽滤，沉淀物用乙醚洗涤，真空干燥。
超声波法（Ⅲ法）：将处方量-CD置烧杯中，加入5倍量水，混匀，倒入维生素D3丙酮液，将超声波细胞粉碎机的探头插入溶液中，调整探头高度在液面下1.5～2.0cm，超声5min，抽滤，乙醚洗涤后真空干燥。
研磨法（Ⅳ法）：将处方量-CD置烧杯中，加入5倍量水，混匀，倒入维生素D3丙酮液，研磨2h，抽滤，乙醚洗涤后真空干燥。将上述4种方法制备的维生素D3--CD，分别依照样品含量测定方法测定，结果。
制备工艺的优化单因素考察溶剂的选择：丙酮作为制备中的溶剂，毒性较大，不易除尽，故选用无水乙醇代替丙酮，用溶剂法（Ⅰ法）制备维生素D3--CD，两种溶剂制备结果比较。
正交试验筛选包合物的处方工艺因素选择：根据反复预试验和文献资料明影响包合率的主要因素有：主客分子比（A）、有机溶剂量（B，ml）及搅拌时间（C，h）。所以，以3种因素为考察内容，选择3种不同的水平。
讨论几种包合物制备方法的比较中以溶液法和超声法的收率和维生素D3利用率较高，由于溶液法所需设备简单，制备条件易于控制更适合于工业化生产，故选用该法制备包合物。